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聚丙烯酰胺检测方法

发布日期:2016-05-03 11:27:48
  聚丙烯酰胺分子量的标定办法简介
  聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的,普通分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大,这是由于聚丙烯酰胺大分子是细而长的链状体,在溶液中运动的阻力非常大。粘度的本质是反映溶液内摩擦力的体积,亦称为内摩擦系数。各种高分子有机化合物的溶液的粘度都较高,并随分子量升高而增大。标定高分子有机化合物分子量的一种办法,就是标定一定液体浓度溶液在一定条件下的粘度,阴离子聚丙烯酰胺再按一定的公式计算其分子量,称为“推定分子量”。
  而聚丙烯酰胺溶液的特别的性质粘度 [η] 与其分子量 m 之间就象下所述的指数函数关系 :   [η] = 3.73 × 10——4 ×经验表明,聚丙烯酰胺的絮凝性能与它的溶液粘度有直接的关系,粘度越高者性能越好,也就是说分子量越高的聚丙烯酰胺产品质性格能越优;假如它的粘度遭受某些因素的影响而减低,其絮凝性能定然减退。 标定办法:   干粉抽样非常准确称取0.027g——0.04g干粉放入250ml实验杯中,再参加200ml的纯水。30℃——35℃条件下拌和1.5——2h.待所有溶解后,转入250ml容积瓶中,而后把实验杯冲洗数次,冲洗的水也转入容积瓶中,稀释到刻度,摇匀,(20分钟——30分钟)再从摇好的容积瓶中取50ml的溶液,转入100ml容积瓶中,再加2N的NaNo3(硝镪水钠)溶液50ml,而后再次摇匀5——10分钟,用干燥的玻璃漏斗过淋,取15——20ml转入粘度计中(乌式粘度计)。放在30℃±0.05℃的水浴中。恒温10分钟标定溶液的流出时间,取三次均匀值为t(即跑秒的)。 分子量的计算公式(简易跑秒的÷空白等于号-m(天然对数)-1=×2按开方键÷重量÷固含量÷0.2÷03.73×1000=按功能改换键。按YZ按0.66-分子量。
  将一定液体浓度的数量适宜聚合物溶液样品移入100ml带塞珠璃三角学瓶中,而后按尝试要求的药剂配比,参加液体浓度为5mol/L的CH3COOH溶液,轻轻摇匀。静止1一2min后,再按配比参加重量液体浓度为1.31百分之百的次氯酸钠溶液并摇匀。待沉淀反响完成后,溶液萌生混浊,用721型分光光度计,在波长为470nm,2cm比色皿中测其吸光度。
  尝试摄谱仪及试药:尝试摄谱仪721型分光光度计。聚丙烯酞胺Hpam散剂、分子量900万,水分解度25百分之百一30百分之百。次氯酸钠溶液选用剖析纯级的次氯酸钠溶液,用蒸馏水配合制造成重量液体浓度为1.31百分之百的次氯酸钠溶液。
  CH3COOH溶液选用剖析纯级的冰CH3COOH,用蒸馏水配合制造成液体浓度为5mol/L的CH3COOH水溶液。
  固含量是聚丙烯酰胺的一项比较关紧的指标之一,或许有点老板不晓得啥子叫固含量,所说的固含量就是从聚丙烯酰胺中去掉除掉养分等挥发物后固体事物的百分含量。下边我们就着手讲标定办法。
  一、摄谱仪
  称量瓶:内径40mm,高
  氯纶膜:长120mm,宽60mm,厚
  玻璃棒:直径3-4mm,长
  剖析天平:感量
  真空烘箱
  干燥器
  二、标定步骤
  粉状试样的标定步骤
  ⑴ 取三个干净的称量瓶,在105±2℃下干燥至恒重,记录其品质,正确至⑵ 在已恒重的三个称量瓶中,作别称入0.6-0.8g试样,正确至⑶ 将称好试样的称量瓶置于105±2℃,真空度为5300Pa的真空烘箱内,加热干燥⑷ 抽取称量瓶,放在干燥器内,冷却30min后称量,正确至胶状试样的标定步骤
  ⑴ 取干净的三片氯纶膜及三根玻璃棒,在100±2℃下干燥至恒重,并作别记录每片氯纶膜连同一根玻璃棒的品质,正确至⑵ 在每片氯纶膜上,用各自的玻璃棒作别取0.4-0.6g试样,连同玻璃棒一块儿迅速称量,非常准确至⑶ 用玻璃棒讲试样平均地涂成薄层
  ⑷ 将涂好试样的氯纶膜连同玻璃棒一块儿放在真空烘箱内,在100±2℃,真空度为5300Pa的条件下干燥⑸ 抽取烘焙的试样,连同玻璃棒一块儿放在干燥器内冷却15min后称量,正确至三、最后结果
  固含量百分号按下式计算:
  式中:s--试样固含量,
  干燥后试样品质,
  —干燥前试样品质,
  讲三个平行试样标定值修约到小数点后第二位,取其算学均匀值报告陈述最后结果。当粉状试样单个标定值与均匀值偏差大于1百分之百时;胶状试样单个标定值与均匀值偏差大于5百分之百时,从新抽样标定。